Termoanalitika
Differenciális pásztázó kalorimetria
A mérés alapelve a
következő: Programozhatóan változtatható hőmérsékletű kályhában
két mintát helyezünk el, az egyik ezek közül a vizsgálandó anyag, a
másik egy ismert termikus tulajdonságú referencia-minta . Miközben a
kályhát programozott módon fűtjük és mérjük a két minta közötti
hőmérséklet-különbséget a kályha hőmérsékletének függvényében.
Azonban a kalorimetriás mérés során nem a hőmérséklet különbség
hanem a két mintába beáramló teljesítmény különbség meghatározása a
célunk. Megmutatható, hogy amennyiben a hőmérséklet
különbség kicsi akkor jó közelítéssel arányos a teljesítmény
különbséggel. Ezért ahhoz, hogy kvantitatív eredményeket lehessen kapni
megfelelő visszacsatolással biztosítani kell, hogy ne alakuljon ki
túlságosan nagy hőmérséklet különbség. A modern kaloriméterekben ezt
általában két módon érik el. Az egyik megoldás az, hogy a mintákat
összekötik egy jó hővezetővel. Ezt szokásos "heat flow" kaloriméternek
nevezni, mivel a két minta közötti természetes hőáram biztosítja a
hőmérséklet különbség csökkentését és ezzel a berendezés teljesítményre
való kalibrálásának lehetőségét. A másik módszer az, hogy a két mintát
kívülről különbözőképpen fűtjük úgy, hogy elektronikus (esetleg
szoftveres) negatív visszacsatolással biztosítjuk a hőmérséklet
különbség csökkentését. Ezt "power compensated" kaloriméternek nevezzük.
A tanszéken az alábbi két kaloriméter működik:
PERKIN-ELMER DSC
A műszer "power
compensated" elven működő kaloriméter, amely egy DSC II gyári modell
felújított változata. A berendezés vezérlése és az adatgyűjtés teljesen
számítógépen keresztül történik az un. Real-Time Linux operációs
rendszeren keresztül. Ez lehetővé teszi mintegy 10kHz frekvenciával az
adatgyűjtést és a vezérlést (átlag ill. differenciális hőmérséklet
)
A berendezéssel szobahőmérséklet és 1000K között lehet mérni igen tág (0.01-320 K/min) fűtési sebesség tartományban. Lehetőség van az utóbbi időben egyre kiterjedtebben használt modulált mérés végzésére is, amely egy unikális lehetőség a reverzibilis és irreverzibilis folyamatok gyors szétválasztására.
A berendezéssel szobahőmérséklet és 1000K között lehet mérni igen tág (0.01-320 K/min) fűtési sebesség tartományban. Lehetőség van az utóbbi időben egyre kiterjedtebben használt modulált mérés végzésére is, amely egy unikális lehetőség a reverzibilis és irreverzibilis folyamatok gyors szétválasztására.
SETARAM DSC
"Heat flow"
elven működő kaloriméter amely össze van építve egy nagy érzékenységű
mérleggel, így a mérés során lehetőség van a minta súlyváltozásának
meghatározására is.
Az berendezés előnye, hogy 1600°C-ig képes mérni, ugyanakkor azonban a teljesítménymérés pontossága csak mintegy 10%. A maximálisan elérhető fűtési sebesség pedig 20K/min.
Az berendezés előnye, hogy 1600°C-ig képes mérni, ugyanakkor azonban a teljesítménymérés pontossága csak mintegy 10%. A maximálisan elérhető fűtési sebesség pedig 20K/min.