\begingroup\makeatletter\@firstofone{\endgroup
\let\ps@empty\ps@headings \let\ps@plain\ps@headings}
\pagestyle{headings}

\section{A mérés menete}\bigskip

A vonalprofil analízis módszerének áttekintése után ebben a fejezetben most azt mutatom be, hogy hogyan végeztem el a vizsgált polikristályos Mg minták röntgendiffrakciós mérését, illetve a mérésbõl hogyan lehet elkészíteni azt a vonalprofil spektrumot, amit végül majd kiértékelünk a CMWP szoftverrel. 

A polikristály diffrakciós módszerek közül méréseim során a Debye-Scherrer elrendezést használtam, amelynek lényege, hogy a polikristályos mintára monokromatikus bejövõ röntgennyaláb esik, a szórt nyalábok pedig a Bragg törvényt kielégítõ kúpfelületek mentén haladnak (\ref{fig:debye}. ábra). A sugárkúpok a filmet ívben metszik, ezeket az íveket nevezzük Debye-Scherrer gyûrûknek. Az így kapott intenzitásokat a gyûrûk mentén összeintegrálva kapjuk a mért vonalprofil spektrumot, azaz az intenzitást a szórási szög ($2\theta$) függvényében.
\begin{figure}[h!]
\begin{center}
\includegraphics[width=10cm,angle=0]{debye.eps}
\parbox{13cm}{\caption{\footnotesize{A Debye-Scherrer gyûrûk kialakulása a térben.}}\label{fig:debye}}
\end{center}
\end{figure}

\subsection{A diffraktogram elkészítése}\bigskip

A méréseim során a diffrakciós spektrumot nagyfelbontású forgóanódos diffraktométerrel készítettem. A diffrakciós elrendezés a \ref{fig:berendezes}. ábrán látható. A berendezés egyik elõnye a hagyományos sugárforráshoz képest, hogy kicsi az instrumentális profil szélessége, ami megnöveli a szemcseméret mérés felsõ határát, illetve a diszlokációsûrûség mérés alsó korlátját. A kis instrumentális szélesedést keskeny párhuzamos nyaláb elõállításával érjük el. A keskeny sugárkeresztmetszet miatt a nyalábnak a hagyományosnál nagyobb fényességûnek kell lennie, amit úgy érnek el, hogy az anód anyagát egy jól hûthetõ forgó hengerfelületre viszik fel. 
\begin{figure} [h!]
\begin{center}
\includegraphics[width=15cm,angle=0]{berendezes.eps}
\parbox{15.5cm}{\caption{\footnotesize{A diffrakciós mérési elrendezés a nagyfelbontású forgóanódos röntgen sugárforrásnál. FA: a forgóanódot tartalmazó térrész, V: vákuummérõ, K: kollimátor, R1 és R2: nyaláb határoló rések, Mo: monokromátorház, M: minta, T: a minta megfigyelésére szolgáló távcsõ, IP: imaging plate detektorok. A világos kék nyíl a primer nyalábot, a piros nyilak a diffrakciós csúcsokba szórt nyalábokat jelzik.}}\label{fig:berendezes}}
\end{center}
\end{figure}
Az elrendezés másik elõnye a nagy felbontóképesség, ami annak köszönhetõ, hogy a minta-detektor távolságot egészen 1 méterig meg lehet növelni. A nagy felbontásra azért van szükség, hogy elég sok mérési pontunk legyen a profilban.A harmadik elõny, hogy a nyaláb monokromatizált, azaz jelen esetben csak a $CuK\alpha_1$ nyalábot engedi át $\lambda=0,15406$ nm hullámhosszal. A \ref{fig:berendezes}. ábrán látható, hogy a sugárforrásból (forgóanód) kilépõ nyalábot a kollimátor párhuzamossá teszi, ami egy résen keresztül a monokromátorházba jut. A monokromátor Ge egykristály. A monokromatizált primer nyaláb egy résen át jut a mintára. A mintáról a Bragg-szögek irányába szórt sugárzást kétdimenziós síkdetektorokkal, ún. imaging plate-ekkel ($IP$) detektáljuk. Polikristályos minta esetén egy adott $hkl$ síkseregrõl reflektálódó sugarak egy kúp palástja mentén szóródnak. Ennek a kúpnak és a síkdetektornak a metszeteként jelenik meg a $hkl$ reflexiónak megfelelõ Debye-Scherrer gyûrû, amit a piros ívek jelölnek sematikusan a \ref{fig:berendezes}. ábrán. A Debye-Scherrer gyûrûk görbülete függ a Bragg szögtõl. Az $IP$-krõl a beütésszámot egy speciális szkenner és szoftver (BASHReader) segítségével olvashatjuk ki. Egy magnézium mintáról készített tipikus $IP$ felvétel látható a \ref{fig:IPb}. ábrán.  
\begin{figure} [h!]
\begin{center}
\includegraphics[width=16cm,angle=0]{IPb.eps}
\parbox{13cm}{\caption{\footnotesize{Egy Mg mintáról készített tipikus imaging plate felvétel, ahogy a Debye-Scherrer gyûrûk kialakulnak rajta. A színesedés jelzi a detektált intenzitás nagyságát.}}\label{fig:IPb}}
\end{center} 
\end{figure}
Az így kiolvasott intenzitást egy számítógépes program segítségével összeintegráljuk a Debye-Scherrer gyûrûk mentén, így végeredményben egy olyan 1-dimenziós diffrakciós vonalprofilt kapunk, amelynek vízszintes tengelye a $2\theta$ szög, a függõleges tengelye pedig a csúcsok relatív intenzitása (egy ilyen vonalprofil látható a \ref{fig:vonalprofil}. ábrán). 
\begin{figure} 
\begin{center}
\includegraphics[width=16cm,angle=0]{vonalprofil.eps}
\parbox{16cm}{\caption{\footnotesize{A mért diffrakciós vonalprofil. Az imaging plate felvételt a Debye-Scherrer gyûrûk mentén összeintegrálva kapjuk meg ezt a diffrakciós vonalprofilt, azaz a relatív intenzitást a $2\theta$ függvényében.  }}\label{fig:vonalprofil}}
\end{center}
\end{figure}



